Dosage des nitrates

Mise à jour le 09/03/2010
Par lhuillier

  
Dernière mise à jour : 13 avril 1999

 

Méthode au salicylate de sodium

Les dosages colorimétriques sont perturbés par la présence de matières en suspension dans l'eau. Il est donc préférable de filtrer les échantillons d'eau avant les mesures, si possible sur entonnoir de Büchner avec un filtre en microfibres de verre.

Matériel

  • Colorimètre
  • Le cas échéant, fiole de filtration de Büchner branchée sur une trompe à vide

Liste des produits

  • Nitrate de potassium (KNO3)
  • Salicylate de sodium
  • Chloroforme
  • Hydroxyde de sodium en pastilles (NaOH)
  • Acide sulfurique
  • Tartrate double de sodium et de potassium (sel de Seignette)
  • Eau distillée
  • Acide chlorhydrique à 5%

Préparations des dosages

Pour éviter toute contamination, il est recommandé de rincer la verrerie et les pipettes à l'acide chlorhydrique à 5 % puis à l'eau distillée.

  • Solution stock de nitrate de potassium (50 mg.L-1 d'ions nitrates)

Dissoudre 0,0815 g de nitrate de potassium anhydre dans 990 mL d'eau distillée, ajouter 1 mL de chloroforme (conservateur) et compléter à 1 litre avec de l'eau distillée.

  • Solution d'hydroxyde de sodium et de tartrate double de sodium et de potassium

Dissoudre progressivement 40 g de soude et 6 g de tartrate double de sodium et de potassium dans 100 mL d'eau distillée.

Attention : la dissolution de l'hydroxyde de sodium dans l'eau dégage beaucoup de chaleur.
D'autre part, la quantité dissoute en fait une solution extrêmement corrosive.

  • Solution de salicylate de sodium à 0,5 % (à préparer extemporanément)

Dissoudre 0.5 g de salicylate de sodium dans 100 mL d'eau distillée

Etablissement de la droite étalon

1. Dans une série de flacons de 60 mL, introduire successivement :
 

Numéro des flacons T I II III IV V
Solution stock de nitrate de potassium à 50 mg.L-1 d'ions nitrates (mL) 0 2 4 6 8 10
Eau distillée (mL) 10 8 6 4 2 0
Solution de salicylate de sodium (mL) 1 1 1 1 1 1
Concentration en ions nitrates en mg.L-1 0 10 20 30 40 50

2.Evaporer chaque flacon à sec au bain-marie ou dans une étuve portée à 75-80 °C (ne pas surchauffer, ni chauffer trop longtemps).
3. Laisser refroidir.
4. Reprendre le résidu par 2 mL d'acide sulfurique concentré en ayant soin de l'humecter complètement.  Attendre 10 minutes.
5. Ajouter 15 mL d'eau distillée puis 15 ml de la solution d'hydroxyde de sodium et de tartrate double de sodium et de potassium qui développe la couleur jaune.
6. Mesurer l'absorbance de chaque échantillon au colorimètre (longueur d'onde : 415 nm) et construire le graphique représentant l'absorbance en fonction de la concentration en nitrates (A = f [nitrates])

Dosage dans l'échantillon

1. Introduire 10 mL d'eau à analyser dans un récipient de 60 mL (pour des teneurs en nitrate supérieures à 50 mg.L-1, opérer une dilution).
2. Alcaliniser faiblement avec la solution d'hydroxyde de sodium.
3. Ajouter 1 mL de solution de salicylate de sodium puis poursuivre le dosage comme pour la procédure d'étalonnage à partir du point 2.
4. Effectuer la lecture au colorimètre (longueur d'onde : 415 nm).
5. Déterminer graphiquement la concentration en nitrates dans l'échantillon à partir de la droite d'étalonnage.