Dosage des ions ammonium

Mise à jour le 15/03/2010
Par lhuillier

  
Dernière mise à jour : 29 juillet 1999

 

Les dosages colorimétriques sont perturbés par la présence de matières en suspension dans l'eau. Il est donc préférable de filtrer les échantillons d'eau avant les mesures, si possible sur entonnoir de Büchner avec un filtre en microfibres de verre, si des matières en suspension sont visibles dans les échantillons prélevés.

Matériel nécessaire

  • Colorimètre ou spectrophotomètre
  • Le cas échéant, dispositif de filtration de Büchner et trompe à eau

Produits chimiques

  • Chlorure d'ammonium
  • Hydroxyde de sodium en pastilles
  • Citrate trisodique
  • Hypochlorite de sodium
  • Phénol
  • Nitroprussiate de sodium
  • Eau distillée
  • Acide chlorhydrique

Préparations des dosages

Pour éviter toute contamination, il est recommandé de rincer la verrerie et les pipettes à l'acide chlorhydrique à 5 % puis à l'eau distillée.

  • Chlorure d'ammonium
    • Solution stock (100 mg.L-1 d'ions ammonium)

      • Dissoudre 0.297 g de chlorure d'ammonium dans 1 litre d'eau distillée
    • Solution de chlorure d'ammonium pour la construction de la droite étalon (1 mg.L-1 d'ions ammonium)

      • (A préparer extemporanément)
      Diluer la solution mère au 1/100.
  • Solution chlorée

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    • Produits chimiques
      • Hydroxyde de sodium en pastilles  : 2 g
      • Citrate trisodique dihydraté (Na3C6H5O7, 2 H2O) : 38 g
      • Hypochlorite de sodium : 0.4 g
      • Eau distillée

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    • Préparation
      • Dissoudre l'hydroxyde de sodium et le citrate trisodique dans 80 mL d'eau environ.
      • Porter la solution à l'ébullition et maintenir celle-ci pendant 20mn.
      • Après refroidissement, ajouter l'hypochlorite de sodium.
      • Ajuster le volume à 100 mL.
      • Conserver cette solution au réfrigérateur.
  • Solution de nitroprussiate de sodium et de phénol

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    • Produits
      • Phénol : 3.5 g
      • Nitroprussiate de sodium (Na2Fe(CN)5NO, 2 H20) : 0.04 g
    • Préparation
      • Dissoudre le phénol et le nitroprussiate dans 100 mL d'eau distillée.
      • Conserver cette solution dans un flacon en verre brun au réfrigérateur .

Etablissement de la droite étalon.

  • Dans une série de flacons, préparer une série de dilutions selon le tableau suivant :
     
    Numéros des flacons T I II III IV V VI
    mL de solution à 1 mg.L-1 d'ammonium 0 0.2 0.4 1 2 3 4
    mL d'eau distillée  20 19.8 19.6 19 18 17 16
    Correspondance en mg.L-1 d'ions ammonium 0 0.01 0.02 0.05 0.10 0.15 0.20
  • Introduire les 20 mL de chacune des solutions ci-dessus dans un tube différent.
  • Ajouter rapidement dans chaque tube :
    • 1 mL de solution de nitroprussiate de sodium et de phénol
    • 1 mL de solution chlorée
  • Agiter et placer les tubes à l'obscurité pendant au moins 6 heures.
  • Régler le spectrophotomètre sur la longueur d'onde 630 nm (rouge).
  • Relever l'absorbance de chaque solution et construire la droite d'étalonnage (Absorbance = f [ammonium]).

Analyse des échantillons

  • Introduire dans un tube 20 mL d'eau à analyser.
  • Ajouter rapidement dans le tube :
    • 1 mL de solution de nitroprussiate de sodium et de phénol
    • 1 mL de solution chlorée
  • Lire l'absorbance de l'échantillon à la longueur d'onde de 630 nm.
  • Déterminer graphiquement la concentration en ions ammonium à partir de la droite d'étalonnage.