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Dosage d'ions nitrate par spectrophotométrie (niveau TS)

Mise à jour le 13/06/2007
Par benchris

Une eau est certifiée potable si elle répond à un certain nombre de critères. Une norme europpéenne précise que la teneur de cette eau en ions nitrate ne doit pas excéder 50 mg.L-1. On s'intéresse à deux échantillons de la nappe de Beauce. Afin de connaître leur teneur en ions nitrate, on prépare tout d'abord des solutions étalons.

1. Préparation des solutions étalons :

1.1. On prépare la solution notée Smère en dissolvant 129 mg de nitrate d'ammonium (de formule brute NH4NO3) dans 1,0 L d'eau distillée. On obtient alors une solution de concentration massique (ou teneur) égale à 100 mg.L-1.
Pour cela on dispose : d'une fiole jaugée d'un litre (avec bouchon), d'une spatule, d'un entonnoir, d'un sabot, d'une balance électronique et d'une pissette d'eau distillée.
Décrire les différentes étapes de cette préparation.
On ajoute dix gouttes d'acide 2,4-phénoldisulfonique à cette solution mère. La solution prend une coloration jaune.

1.2. On dilue ensuite cette solution afin d'obtenir quatre solutions filles notées S1 à S4. Les données utiles à ces préparations sont regroupées dans le tableau ci-dessous.

solutions S1 S2 S3 S4
teneur (mg.L-1) 10 25   80
facteur de dilution K 10      
volume prélevé de solution Smère Vprel (mL) 2,5   25,0 20,0
Volume de la solution fille Vfille (mL) 25,0 50,0 50,0  


1.2.1. Compléter les cases vides en justifiant très précisément votre réponse
1.2.2. Dans la liste suivante, choisir le matériel nécessaire à la préparation de la solution S1. Justifier rapidement
pipette jaugée de 25,0 mL         pipette graduée de 10,0 mL            poire à pipeter            fiole jaugée de 25,0 mL     
becher de 50,0 mL                    éprouvette graduée de 25 mL

2. Tracé de la courbe d'étalonnage
2.1. On dispose de plusieurs filtres caractérisés par les longueurs d'onde suivantes 410 nm, 520 nm, 560 nm, 630 nm et 750 nm.
Quel filtre faut-il utiliser lors de ce dosage ? Justifier.
2.2. On mesure l'absorbance A de chaque solution (Smère, S1 à S4) et on trace la courbe d'étalonnage suivante.

absnitr1

2.2.1. Compléter la figure 1 afin de présenter correctement ce graphique.

2.2.2. Quelle est la loi qui est ainsi vérifiée?

2.2.3. On mesure de même l'abosrbance de S6

et on trouve A1 = 0,50. Pour S7, on trouve A = 1,4

Déterminer, par une construction graphique soignée, la teneur de chaque l'échantillon en ions nitrate. Conclure quant à leur potabilité.

 

 


Réponses

1.1. 7 étapes pour préparer une solution par dissolution d'un solide:
       - peser très exactement 129 mg de solide dans un sabot à l'aide d'une spatule après avoir taré la balance ;
       - transvaser quantitativement le solide dans la fiole jaugée de un litre à l'aide d'un entonnoir ;
       - rincer le sabot et l'entonnoir à l'aide de l'eau distillée et recueillir l'eau de rinçage dans la fiole jaugée ;
       - compléter avec de l'eau distillée jusqu'au col de la fiole ;
       - agiter jusqu'à dissolution complète du solide ;
       - compléter jusqu'au trait de jauge tel que le bas du ménisque affleure le trait de jauge ;
       - agiter pour homogénéiser.

1.2.1  Il faut utiliser les formules suivantes : K = cmère / cfille = Vfille / Vmère
solutions
 S1
 S2
 S3
 S4
teneur (mg.L-1)
 10
 25
80
K
 10


Vprél (mL)
 2,5
25,0
 20,0
Vfille (mL)
 25,0
 50,0
 50,0

1.2.4. Comme le volume de solution mère prélevée est de 2,5 mL, il faut utiliser une pipette graduée de 10,0 mL surmontée d'une poire à pipeter. Comme le volume de la solution fille est de 25,0 mL, il faut utiliser une fiole jaugée de 25,0 mL. Enfin, comme il ne faut jamais prélever directement la solution mère dans le flacon d'origine (par crainte de souiller toute la solution mère), il est nécessaire de verser de la solution mère dans un becher avant d'utiliser la pipette.

2.1. La solution est jaune, la couleur absorbée est donc le violet (couleurs complémentaires). Le filtre à utiliser est celui qui n elaisse passer que les radiations de longueur d'onde proche de 410 nm.
2.2.1. Il manque un titre, le nom des axes et la droite.
2.2.2. loi de Beer-Lambert
2.2.3. La construction graphique permet de déterminer les teneurs respectives des échantillons 1 et 2 : 33 mg.L-1 et 92 mg.L-1
On en conclut que seul l'échantillon 1 répond au critère de potabilité.